SN/T 1083.2-2002焦炭中磷含量的测定
Determinafion of phosphorous content in coke
一、范围
本标准规定了焦炭中总磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于半焦及焦炭。
二、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB/T 1997-1989焦炭试样的采取和制备
GB/T 2001-1991焦炭工业分析测定方法
三、方法提要
试样经灰化后用氢氟酸一硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。
四、试剂
本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1氢氟酸(GB/T 620)：质量分数为40%以上。
4.2硫酸：c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取浓硫酸(GB/T 625)278mL缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 mL。
4.3钼酸铵溶液：称取60g钼酸铵(GB/T 657)溶于1000mL水中。
4.4抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g,溶于100mL水中，现用现配。
4.5酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。
4.6试剂溶液：将25 mL硫酸(4.2)，10mL钼酸铵溶液(4.3)，10mL抗坏血酸溶液(4.4)和5ml酒石酸锑钾溶液(4.5)，混匀，现用现配。
4.7磷标准溶液(0.100g/L)：准确称取在110℃下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1274)0.4392g(精确到0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
1mL本标准溶液含磷0.100mg。
4.8磷工作标准溶液(1μg/mL)
准确移取10mL磷标准溶液(4.7)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，现用现配。
1 mL本标准溶液含磷1μg。
五、仪器设备
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815℃±10℃。
5.3分光光度计或光电比色计。
5.4铂或聚四氟乙烯皿：容量为30mL-40mL。
5.5电热板：能控温在150℃-400℃
六、试样制备
焦炭应是分析试样，符合GB/T 1997-1989《焦炭试样的采取及制备》及GB/T 2001-1991《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品的要求。
七、步骤
7.1按照GB/T 2001的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。
7.2在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约。0.1g-0.05g灰样，(精确到0.0001g)，加入2.0 mL硫酸溶液(4.2)和约5mL氢氟酸溶液(4.1)于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。冷却，再加入硫酸溶液(4.2)0.5mL，加热继续蒸发，直到白烟冒尽(但不要完全干涸)。冷却，加入20mL水并加热至近沸，所有的浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，备用。
7.3按7.2步骤制备空白溶液。
7.4吸取上清液(7.2)10mL、空白溶液(7.3)10mL和标准溶液(4.8)10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白。
注：校正线性范围为0-30μg，所取溶液磷含量应在该范围内。
7.5用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL试剂溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移让10mm-30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上，于710nm波长处以水为参比，测定其吸光度。
八、结果计算
磷的质量分数按(1)式计算:
CP-6000煤炭磷测定仪
煤中磷的测定方法有很多，如容量法，磷钼蓝分光光度法，ICP-AES法等，其中，磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确，干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理：将煤样灰化后，用氢氟酸一硫醣氧化硅(Si02)，使煤灰中的磷变成正磷酸(H3 P04)，然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾，在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)与钼酸生成磷钼酸，用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时，其颜色深度与磷含量成正比。
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