煤质分析化验指标灰分的测定操作方法

本方法包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。

4.1、灰分的测定操作缓慢灰化法
4.1.1、灰分的测定操作方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.1.2、灰分的测定操作主要仪器、设备
4.1.2.1、马弗炉
4.1.2.2、灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。
4.1.2.3、干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
4.1.2.4、分析天平和电子天平：感量0.1mg。
4.1.2.5、耐热瓷板或石棉板。
4.1.3灰分的测定操作操作步骤
4.1.3.1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
4.1.3.2、将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.1.3.4、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。以后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
4.2、快速灰化法（国标方法B）
4.2.1、方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.2.2、仪器、设备：同4.1.2。
4.2.3、试验步骤
4.2.3.1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1± 0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
4.2.3.2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。     
4.2.3.3、关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃的温度下灼烧40min。
4.2.3.4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后称量。
4.2.3.5、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃， 每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。以后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。