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【华诺煤检仪器】库仑滴定测定煤中全硫需要注意哪些细节问题?

发布时间: 2023-02-28 浏览次数: 740

煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。根据国家标准,目前国内的全硫测定方法有三种:艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。最常用的WDL-8000A高精度微机全自动测硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。


今天鹤壁华诺煤检仪小编为大家分享库仑法测煤中全硫过程中一些易忽略而又影响测定结果准确的因素,解决的方法和实验分析中应注意的问题。
01
正确调制空气流量计,使空气流量计控制在1000ml/min.如果流量计低于1000ml/min,有一些煤样就会在规定的时间内燃烧不完全。并且气流量低,会使生成的碘和溴不能迅速扩散,造成测试结果偏低。空气流量太大时,有些二氧化硫可能来不及被滴定就被带出电解池,导致测试结果偏低。控制措施把流量计调到1000ml/min.
02
及时更换测硫仪干燥管中的变色硅胶。当干燥管中三分之二的硅胶变成粉色时,吸水性变差,应将其放入120℃烘箱中烘干变成蓝色后再用,否则,二氧化硫极易吸附在管道壁上,是测试结果偏低。控制措施就是当测硫仪干燥管中的变色硅胶有三分之二变成粉红色时,应及时更换硅胶。
03
当电解液PH值小于1时。及时更换电解液,否则导致测试结果偏低。PH值可用试纸检测。新配制的电解液呈无色或浅黄色,当电解液中有较多碘而出现深黄色时,则燃烧几个含硫大的废样使电解液中的碘还原为碘离子,这时溶液重新还原才可使用。
04
测硫仪石英管及电解池的砂芯漏斗(熔板)内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。
清洗方法如下:
将石英管或电解池取出,用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸中,上下左右运动清洗多次(砂芯漏斗为浸泡20分钟),然后提起石英管熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去石英管中的黑色沉结物。
05
正确调节搅拌速度,搅拌转子的转速稍快一些为好,但不能过快或过慢。速度过慢不能及时将电解出的碘或澳迅速扩散,电解池内的SO2也不能被充分吸收,使测值偏低,过快易使转子失步甚至乱跳、打弯铂电极片。搅拌速度应在试验前调好,测试当中不宜改变,以免影响测定结果。
06
如果电解液颜色很深或电解不停止,电解液发黄,应检查指示电极和电解池接头是否接好,然后用酒精清洗电极片,重新配制电解液,同时调快搅拌速度,使问题得到解决。如果电解液长时间发白,应检查是否电解电极断线或电解池接头未接好,或者可能被污染。电极一旦污染,必须及时清洗处理。清洗时打开电解池,用乙醇或丙酮擦拭铂片电极,使电极呈现光亮的银白色。严重时,可用砂纸或小刀除去电极上的附着物(切勿损伤封,再用,乙醇醇或丙酮清洗。
07
在更换过热电偶、硅碳管、石英管等部件后,必须对测硫仪重新进行检测和设置,确保测硫仪的性能符合要求,测试结果才能准确无误。
08
当电解液PH值小于1时。及时更换电解液,否则导致测试结果偏低。PH值可用试纸检测。新配制的电解液呈无色或浅黄色,当电解液中有较多碘而出现深黄色时,则燃烧几个含硫大的废样使电解液中的碘还原为碘离子,这时溶液重新还原才可使用。
因此,在测定过程中,严格遵守国家标准的各项规定进行化验,发现问题及时解决,在实践中不断积累经验,方可保证测值的准确。

本文由鹤壁华诺煤检仪器整理编辑,仅供广大煤质化验工作者学习参考!
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