1题目：煤的全硫含量的测定 GB/T214—2008 （库仑积分法）

2目的：测定煤中的全硫的含量

3仪器：

3.1 电子天平：JF1004型 感量 0.0001g。

3.2 WDL-6000B型微机快速 测硫仪：单片机、微型打印机、高温炉、电解池、搅拌装置、空气净化装置、自动送样装置和温度控制装置。

4试剂和材料

4.1 三氧化钨（HG 10—1129）

4.2 变色硅胶（工业品）

4.3 电解液：碘化钾（GB/T1272）溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250~300ml的蒸馏水中。

5实验步骤

5.1 启动计算机，待系统稳定至桌面状态。

5.2 启动WDL-6000B微机快速测硫仪，调节升温电流大小（约5~8A）,使温度升至1150±5℃。计算机显示温度值。升温时间约30—45分钟。

5.3 关闭二通阀，将电解液置入电解池内，然后打开二通阀，调节气流量为0.8—1L/min。

5.4 调节搅拌转速，以搅拌指将气泡搅拌均匀为宜（约500r/min）。

5.5 按“开电解”打开电解开关，使电解指示为绿色。

5.6 称取50±0.5mg 0.2mm粒度的空气干燥基煤样。在瓷舟中平摊均匀，表面覆盖一层三氧化钨。（三氧化钨起崔化作用以使煤样充分燃烧，另外可防止煤样爆燃，以免煤样燃烧产生的煤灰被气流带到电解池）。

5.7 输入试样编号、质量。按“添加”。

5.8 将瓷舟放在石英舟上，按“启动”，自动将煤样由初始位置送到预热位置（500℃）并等待微机发出定时45秒到的信号立即自动送到高温区（1150℃），5分15秒结束整个试验过程。并返回到起始位置。

5.9 微机自动显示测量结果。

5.10以上步骤同一煤样连续两次所得的结果取平均值为检测结果。如果当两个检测结果的误差超过GB/T214—1996允许范围，本次检测试验失效并做相应的检查，重做实验。

WDL-6000B微机快速测硫仪

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