GB/T 28731-2012固体生物质燃料工业分析方法

固体生物质燃料的工业分析方法主要遵循中华人民共和国国家标准GB/T 28731-2012，该方法规定了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法，以及固定碳的计算方法。以下是对这些测定方法的详细阐述:

一、水分的测定

水分的测定有两种方法：通氮干燥法和空气干燥法。

方法A.通氮干燥法

1.方法提要：

称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮气流中干燥到质量恒定。

根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。此方法适用于易氧化的样本材料。

2.试验步骤：

2.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。

2.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。

2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

2.4进行检査性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

方法B.空气干燥法

1.方法提要：

称取一定量的固体生物质燃料试样,置于105℃±2℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。

同样根据试样的质量损失计算水分的质量分数。此方法更常用于一般性的水分测定。

2.试验步骤：

2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。

2.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,干燥2h。

注:预先鼓风是为了使温度均匀。可在装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min~5 min就开始鼓风。

2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

2.4进行检査性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

二、灰分的测定

1.方法提要：

称取一定量的固体生物质燃料试样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(550±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。

2.仪器设备：

2.1马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持温度为(550±10)℃。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。

注:每分钟5-10次空气变换的通风速度较为合适。

2.2灰皿:瓷质,长方形,底长45 mm,底宽22mm,高14 mm

2.3干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙

2.4分析天平:感量0.1 mg。

2.5耐热瓷板或石棉板。

3.试验步骤：

3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。

3.2将灰皿送入处于室温状态的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5~10次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内(升温速度5℃/min)将炉温缓慢升至(250±10)℃,并在此温度下保持60min。继续在不少于60min的时间内(升温速度5℃/min)升温到(550±10)℃,并在此温度下灼烧2h。

3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3.4观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全,应进行检查性灼烧:每次30 min,温度(550±10)℃,直至质量变化小于0.2mg。

三、挥发分的测定

1.方法提要：

称取一定量的固体生物质燃料试样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占试样质量的质量分数,减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。

2.仪器设备：

2.1挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15g~20g。

2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20mm~30mm处。炉后壁如装有烟囱,测定时应关闭烟囱。

2.3坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。

2.4坩埚架夹

2.5干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙

2.6分析天平:感量0.1 mg。

2.7秒表。

3.试验步骤：

3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取固体生物质燃料试样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

3.2将马弗炉预先加热至起始温度900℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,如起始温度为900℃时达不到上述要求,可将起始温度调整为不超过920℃,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(900±10)℃为准

3.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5 min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量

四、固定碳的计算

固定碳的含量可以通过试样的原始质量减去水分、灰分和挥发分的质量后得到。它是燃料中的一个重要指标，反映了燃料中不挥发的碳质成分的含量。

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