煤的挥发份测定是煤炭分析中的重要环节，其测定结果对于了解煤炭的燃烧特性、热值评估以及工业应用等方面具有重要意义。根据国标GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》，煤中挥发份的测定需要遵循一系列严格的操作步骤和条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
一、实验原理
称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
二、实验设备及仪器
●挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g。
●马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处。
●坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。
●干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
●电子天平：感量0.1mg。
●压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。
●坩埚钳、秒表等。
三、实验步骤
1.检查天平：天平开机前，观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚螺栓调节（左旋升高，右旋下降）。打开两侧玻璃门，使空气流通，达到空气干燥状态。天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。预热结束后，关好上边、左右两侧的玻璃门。
2.检查煤样：查看标签编号是否齐全，煤样瓶中的样量是否在3/4，及瓶子密封情况，煤样的粒度是否符合小于0.2mm的要求。
3.准备坩埚：检查坩埚盖能否盖严，选择质量相近的坩埚进行试验。
4.称取煤样：称量前将硅胶取出，查看标签上的制样日期。如果是最近制的样则用水平搅拌法（瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动勺子），如果较早则转动法，对煤样进行充分搅拌混合1min。注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。称取煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻转动并上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
5.放置煤样：平行煤样放在不同的炉中，对角线摆放，注意前后位置。
6.放入煤样：放入煤样前检查烟囱、通风口、炉门15mm缝隙是否关闭。将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
7.冷却与称量：从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
四、分析计算
空气干燥煤样的挥发分按以下公式计算：
Vad=（m-m1-Mad）/m×100%
式中：Vad为空气干燥基的挥发分，单位为百分数（%）；m为一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1为煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；Mad为空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。
五、挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性有一定规定，具体如下表：
六、注意事项
1.使用符合国标规定的坩埚，并定期检查其密封性和质量。
2.确保高温炉密封性良好，有足够的恒温区，并定期对热电偶和毫伏计进行校正。
3.加热过程中要隔绝空气，避免煤样与氧气反应。
4.严格控制加热时间和温度，确保测试结果的准确性。
5.取出坩埚后应迅速冷却，避免焦渣吸水影响结果。
6.称量前要确保仪器清洁无污染，称量过程中要准确记录数据。
7.测定过程中要戴手套操作，避免手部污染样品。
8.测试环境应保持温度、湿度相对稳定，避免外部因素对测试结果的影响。
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