挥发分的测定步骤及注意事项因测定对象（如煤炭、固体物质等）的不同而有所差异，但通常可以归纳为以下几个基本步骤和注意事项：
一、挥发分测定步骤
1.样品准备：
取适量的煤炭样品，确保样品具有代表性。
使用符合国标GB212规定的坩埚，挥发分坩埚质量应在(15-20)g之间，坩埚与盖必须配合严密，无裂纹。
2.仪器准备：
使用箱型高温炉或马弗炉作为加热设备，确保炉子密封性良好，有足够的恒温区。
预热高温炉至900±10℃，并稳定炉温。
3.称量：
将装有煤样的坩埚放入高温炉前，先称量其质量（包括煤样和坩埚）。
4.加热测定：
将装有煤样的坩埚迅速放入高温炉的恒温区内，关闭烟囱，隔绝空气加热。
装有煤样的坩埚放入高温炉后，炉温应在3min之内恢复到900±10℃。
总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为7min。
5.冷却与称量：
加热结束后，取出坩埚，在空气中冷却约5min后，移入干燥器中冷却至室温（约20min）。
冷却后，再次称量坩埚及残留物的质量。
6.计算挥发分含量：
根据称量结果，计算挥发分的百分含量。计算公式一般为：
挥发分含量(%)=[(加热前质量-加热后质量)/加热前煤样质量]×100%。
二、挥发分测定注意事项
1.仪器与设备：
使用符合国标规定的坩埚，并定期检查其密封性和质量。
确保高温炉密封性良好，有足够的恒温区，并定期对热电偶和毫伏计进行校正。
2.操作过程：
加热过程中要隔绝空气，避免煤样与氧气反应。
严格控制加热时间和温度，确保测试结果的准确性。
取出坩埚后应迅速冷却，避免焦渣吸水影响结果。
3.称量：
称量前要确保仪器清洁无污染，称量过程中要准确记录数据。
测定过程中要戴手套操作，避免手部污染样品。
4.环境控制：
测试环境应保持温度、湿度相对稳定，避免外部因素对测试结果的影响。
5.重复性测定：
为了检查温度和操作的准确性，挥发分的重复性测定应分两次进行。
6.其他注意事项：
设备及操作台要保持清洁，避免杂质对测试结果的影响。
测定过程中要随时观察温度，确保炉温在规定的范围内波动。
综上所述，挥发分的测定步骤包括样品准备、仪器准备、称量、加热测定、冷却与称量以及计算挥发分含量等环节。
请注意，不同样品的挥发分测定方法和条件可能有所不同。因此，在进行具体挥发分测定之前，请务必参考相关标准方法或专业机构的指导，并按照正确的操作步骤进行测试。
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